G670系统在特殊环境下的应用

G670系统在特殊环境下的应用

1.       丰富的应用场景-自制蛋白质粉样品仓。

本实验研制了一种用于X射线粉末衍射(XRPD)分析的蛋白质样品夹持器,并在溶菌酶上进行了试验。通过集成针孔减少了背景,从7毫升的样品中获得良好的信噪比,实验结果相当于约2-3毫克的干蛋白。

该样品仓设计Huber G670衍射仪中平板实验架,为了在内部X射线源上收集尽可能多的信号,设计一般原则是支持具有较大表面积的蛋白质晶体薄膜。同时样品与检测器垂直的轴旋转也很重要,以避免沉积在样品室的窗户和墙壁上,从而避免多层粉末的产生

样品夹由一个1.0 mm厚的带有孔的聚碳酸酯板(直径4.53.0 mm,分别对应16ml7 μl的样品室容积)组成。图1(a)和图1(b)中显示了具体的尺寸。选用无金属聚碳酸酯,以避免样品夹持器的荧光信号与金属蛋白的荧光信号发生冲突。

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a:样品仓的各部分示意图。

b:polycarbonate disc尺寸示意图。

c.样品仓照片。

 

实验部分:

分别测量鸡蛋白溶解酶素中的蛋白粉末及牛科动物胰腺中的胰岛素。

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铜靶1λ=1.5406ANG,信号采集时间:4小时。

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T6R6胰岛素图谱;

样品量:7μl

采集时间:30分钟;

铜靶1λ=1.5406ANG

 

结论:

通过计算可知,该实验建立了一种基于标准实验室源的XRD样品试样架,可快速鉴定蛋白质晶体结构。通过对针孔准直的优化,改进了设计,使样品体积降至l,与毛细管试样架的性能相当,但样品更容易制备。对于含金属蛋白,改进的样品试样架设计成功地应用于粉末衍射仪中

A sample holder for in-house X-ray powder diffraction studies of protein powders

-------Christian Grundahl Frankær, Pernille Harris and Kenny Sta°hl*

 

2.       丰富的应用场景-超低温控温系统。

摘要:

多阳离子混合卤化物(Cs,FA,MA)Pb(I,Br)3钙钛矿含有铯,甲酰胺锕(FA)和甲基铵(MA)具有优良的性能,广泛的光电或激光薄膜应用。我们研究了激子和激子结合能Eb的作用,它们与太阳能电池中电荷分离的有效性有关,以及温度相关的带隙能Eg作为晶体相变的指标。广义埃利奥特拟合的吸收光谱提供了同时测定EbEg的可能性。然而,由于激子效应是不可忽略的,即使在室温下,仔细和详细的光谱分析是正确解释的关键。因此,为了提高结果在较高温度下的可靠性,采用了一种基于f-sum规则的附加评估。对于含Cs的混合钙钛矿化合物,得到的Eb值为20-24 meV,低于纯methylammonium lead iodide (MAPbI3)和溴化物(MAPbBr3)24-32 meV36-41 meV,有利于光伏应用中电荷载流子的分离此外,(Cs,FA,MA)Pb(I,Br)3Eg的温度依赖性(T = 5 - 300k)研究表明,由于没有任何与相变相关的特征,如众所周知的MAPbI3中约100 meV的跃迁,晶体相变受到抑制。我们用与温度有关的电反射率光谱技术验证了这些结果,这是一种非常可靠的技术,可以直接和无损地测定完整太阳能电池吸收层的光学共振。此外,我们证实了在Cs0.05(FA0.83MA0.17)0.95Pb(I0.83Br0.17)3 by中对相变的抑制作用

为详细证明该实验我们在5K-室温的温度区间内测量350nm-450nm波长下的标准吸收光谱使用Huber G670系统表征不同温度下材料的性质

 

实验方法:

为制备粉末进行X射线衍射(XRD)测试,在玻璃上制备钙钛矿薄膜,然后将其刮除。所得样品在两个箔片之间涂上油脂。使用Huber G670系统 Co1λ=1.788965ANGGe (111) 单色器 将获得的2Theta图谱显示在同一个图谱上以便表征不同结果间的区别。该衍射仪装备了低温装置 670.4,一个闭环的氦冷低温恒温器,以及温度控制器。共同实现10K-300K的变温控温

 

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ACs0.05化合物随温度变化T=10-300K)的X射线衍射图谱,尽管晶格膨胀引起了预期的位移[参见(b)]但衍射图样中没有发现与相变相关的变化,这证实了未发生可能的相变(b)钙钛矿峰在14.2°正如预期的那样由于晶格扩张, 随着温度降低,反射转向小衍射角。

 

img5

MAPbI3MAPbBr3随温度而变的X射线粉末衍射(a)(b),温度变化区间T = 20 - 300 K。衍射图表两个钙钛矿化合物存在明显的相变

Temperature-dependent studies of exciton binding energy and phase-transition suppression

in (Cs,FA,MA)Pb(I,Br)3 perovskites

Fabian Ruf,1,a) Meltem F. Aygüler,2 Nadja Giesbrecht,2 Bettina Rendenbach,3 Alice Magin,1

Pablo Docampo,4 Heinz Kalt,1 and Michael Hetterich1,5,

 

3.       丰富的应用场景-变压

15 GPa左右,Li2C2的高压多形性由Immm基态结构(Z = 2)形成,变为Z = 4的正交Pnma- Li2C2结构。本文通过进化演算方法对晶体结构进行预测,并辅以实测证实计算的结果(拉曼,XRD

 

实验方法

粉末样品在惰性气体环境中,装入不锈钢垫片上一个150微米大小的孔中。压力传递介质(PTM)为氦在室温下,使用MAR555 at面板探测器在ESRFID09波束线上采集衍射数据使用Huber G670系统进行测量X射线波长λ=0.415588ANG,样品上光斑直径为30μm为提高粉末样品的均匀性DAC(金刚石对顶毡)在±3°震荡。采用红宝石发光法对压力进行监测。利用Fit2D软件对二维衍射数据进行处理。

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上图为最高至24.7 GPa的衍射图谱与拉曼研究不同,这里的压力条件是流体静力的。低于16GPa条件对应的是Immm- Li2C216.5GPa条件下出现了新的峰值。相变起始压力与拉曼实验结果吻合较好。超过20GPaImmm- Li2C2与高压的改性产物共存

 

Structural Transformations of Li2C2 at High Pressures

 

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